化合物(E)-4-嗎啉-2-丁基烯酸甲酯的合成
化合物(E)-4-嗎啉-2-丁基烯酸甲酯的合成。在合成的過(guò)程中,我們可以采用溴丁烯酸甲酯∶嗎啉=1∶1.1摩爾比),來(lái)在低溫下進(jìn)行反應(yīng),可以得到高收率的產(chǎn)物。產(chǎn)物的純化可以用減壓蒸餾,而不用硅膠色譜柱純化,蒸餾得到的產(chǎn)品收率略高,但為黃色液體。
目標(biāo)產(chǎn)物合成時(shí),采用二氧六環(huán)為溶劑,加入的濃鹽酸應(yīng)該超過(guò)理論反應(yīng)量較多,而且回流的時(shí)間要長(zhǎng),這樣才能得到高收率和白色的產(chǎn)物。否則,收率會(huì)大幅度的下降。
通過(guò)化合物(E)-4-
嗎啉-2-丁基烯酸甲酯的合成可以看出,用電滲析法降pH是可行的,在H 降低至9~10時(shí),可采取有機(jī)溶劑萃取法,來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)后面的工藝。
電流密度是影響電流效率的一個(gè)重要因素。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),極限電流密度在左右,超過(guò)此電流密度,電流效率會(huì)大幅降低。
極室流速也是影響電流效率的一個(gè)重要因素。并且隨著流速的增加,電流效率會(huì)出現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)。因此,極室流速應(yīng)控制在200mL/min。