對(duì)嗎啉引發(fā)劑用量影響的討論

　?。?）本文成功地將AMPS接到了殼聚糖上，并通過紅外光譜（IR）和X衍射（XRD）得到了證實(shí)。

（2）四價(jià)鈰鹽是殼聚糖與丙烯酰胺基甲基丙磺酸進(jìn)行氧化-還原接枝共聚反應(yīng)的高效引發(fā)劑。它具有反應(yīng)條件溫和，引發(fā)效率和接枝效率較高的特點(diǎn)。

（3）對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、單體質(zhì)量比和引發(fā)劑用量這4個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)后，得到較高的反應(yīng)接枝率和接枝效率的工藝條件為：反應(yīng)時(shí)間3 h,反應(yīng)溫度40℃ ,m（CTS）∶m（AMPS）= 1∶5,引發(fā)劑用量5.0 g（相對(duì)于1 g殼聚糖）。

溫度對(duì)還原反應(yīng)影響較大，首先緩慢升溫，使反應(yīng)混合物溶解在溶劑中后，冷至室溫再加入催化劑進(jìn)行反應(yīng)，有利于反應(yīng)進(jìn)行。在進(jìn)行萃取時(shí)，水層至少要用乙酸乙酯萃取3次，因?yàn)榉磻?yīng)液中含有甲醇，加水后用乙酸乙酯萃取時(shí)，界面清晰度不好，且水層中含有一定量甲醇、乙酸乙酯和3-氟-4-嗎啉苯胺。用乙酸乙酯多萃取幾次，可提高此步反應(yīng)產(chǎn)率。

2.2　縮合溫度的控制，對(duì)縮合反應(yīng)尤為關(guān)鍵，當(dāng)溫度小于90℃時(shí)，通入干燥HCl氣體至飽和后，產(chǎn)生的沉淀通入光氣反應(yīng)8 h,仍不能澄清，影響3-氟-4-嗎啉異氰酸苯酯的收率。當(dāng)溫度升至90 ℃后，通入干燥HCl氣體至飽和后，產(chǎn)生的沉淀通入光氣反應(yīng)7 h后，反應(yīng)混合液可澄清，可提高反應(yīng)收率。