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β-環(huán)糊精對丁吡嗎啉的作用分析

  β-環(huán)糊精對丁吡嗎啉的作用分析。在做β-環(huán)糊精對丁吡嗎啉的作用分析時(shí),必要的實(shí)驗(yàn)是少不了的,首先我們就先來看看二者的實(shí)驗(yàn)部分,第一儀器與試劑:瑞士Bruker公司Vector 22傅里葉變換紅外光譜儀和AV-400核磁共振儀(2D ROESY,以D2O作溶劑);北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TU-1901雙光束紫外-可見分光光度計(jì)。β-CD購于上?;瘜W(xué)試劑公司;丁吡嗎啉為本實(shí)驗(yàn)室合成;其它試劑均是分析純,水為純凈水。

固態(tài)包結(jié)物的制備將真空干燥的β-CD與丁吡嗎啉以質(zhì)量比1∶3置于研缽中,混勻后加入少量水,研磨直到形成白色乳狀液,加10mL水混勻后,以5000r/min離心10min.取出上層清液,于4℃放置一夜,此時(shí)有沉淀析出,離心分離,將沉淀在30℃下真空干燥至恒重,得到白色粉末狀固體包結(jié)物。2 結(jié)果與討論2.1 紫外光譜分析為定量研究主客體間的包結(jié)行為,利用紫外光譜測定了β-CD與丁吡嗎啉包合反應(yīng)的包結(jié)比、包結(jié)常數(shù)和熱力學(xué)量。

圖1為丁吡嗎啉在不同濃度β-CD溶液中的紫外掃描光譜??梢钥闯?,隨著β-CD濃度的增大,丁吡嗎啉紫外吸收相應(yīng)增強(qiáng),表明環(huán)糊精對丁吡嗎啉產(chǎn)生了識別作用,形成了包結(jié)物。但最大吸收波長(203nm)沒有發(fā)生變化,推測包結(jié)物的形成主要是通過分子間作用力,對電荷轉(zhuǎn)移或電子躍遷的影響不是很大。



根據(jù)Hildebrand-Benesi方程,以1/ΔA對1/c0(β-CD)作圖呈良好的線性關(guān)系,因此推測β-CD與丁吡嗎啉形成包結(jié)物化學(xué)計(jì)量比為1∶1.由圖2直線截距與斜率之比可計(jì)算得到包結(jié)常數(shù)Ks,按同樣方法測得其它溫度下的Ks.由表1可看出,Ks隨溫度的升高而減小,說明高溫不利于包結(jié)反應(yīng)的進(jìn)行。據(jù)此可推測由于溫度升高,分子熱運(yùn)動增加,不利于丁吡嗎啉進(jìn)入環(huán)糊精的空腔,且形成的包合物易解離。這也表明包合過程是放熱過程

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