嗎啉醇鹽酸鹽的不對(duì)稱合成的實(shí)驗(yàn)儀器與過(guò)程

嗎啉醇鹽酸鹽的不對(duì)稱合成的實(shí)驗(yàn)儀器與過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)試劑與儀器間氟苯丙酮、乙醚、氨基丙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、嗎啉NMP 均為分析純。 X-4 數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀； VARIAN INOVA-400 型核磁共振儀，TMS 為內(nèi)標(biāo)，以氘代氯仿為溶劑； LCQ-Advantage 液質(zhì)聯(lián)用儀； IR Prestige-21 紅 外 光 譜 儀，KBr 壓 片；Rigaku Saturn 724 CCD 衍射儀； 單色器為人工多層膜聚集鏡； 檢測(cè)條件為 50 k V，20 m A; WZZ-2A數(shù)字旋光測(cè)定儀。

化合物4A和4B的合成向帶攪拌裝置、冷凝回流管和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入0.01 mol 2-溴-3-氟基苯丙酮、0.02 mol（ S） -2-氨基 丙醇、50 m L N-甲 基 吡 咯 烷 酮，攪 拌 5 ～10 min. 水浴加熱至 50 ℃ ，保溫反應(yīng) 1 h，溶液顏色變黃，停止水浴加熱。

立即將熱水換成冷水，使溫度降至室溫，邊攪拌邊分 3 次加入飽和的碳酸鈉溶液將反應(yīng)體系調(diào)成堿性，溶液變白，瓶底可看到黃色油狀的嗎啉醇粗產(chǎn)品，加入乙醚20 m L搖晃洗滌后，全部加入 500 m L 分液漏斗，振蕩分層，分少量多次加入乙醚萃取，合并萃取液，加入無(wú)水碳酸鉀，放入冰箱靜置，即得到干燥的嗎啉醇。

往濾液里緩慢通入干燥的HCl氣體，得到白色的（2R，3R，5S）-3，5-二甲基-2-（3-氟苯基）-2-嗎啉醇鹽酸鹽（4A），同樣方法制得（2S，3S，5R）-3，5-二甲基-2-（3-氟苯基）-2-嗎啉醇鹽酸鹽（4B）。