化合物 4A 和 4B 的晶體結(jié)構(gòu)

甲基嗎啉化合物 4A 和 4B 的晶體結(jié)構(gòu)。

以乙醇等混合溶劑培養(yǎng)出無(wú)色單晶，在 RigakuSaturn 724 CCD 型 X 射線單晶衍射儀上，用單Mo K a 輻射光源( λ = 0． 071 073 nm) ，在溫度 113( 2) K 下，以 ω － Ф 掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)． 利用Saint 程 序 進(jìn) 行 衍 射 數(shù) 據(jù) 的 指 標(biāo) 還 原，利 用SHELXL-97 程 序 進(jìn) 行 單 晶 結(jié) 構(gòu) 解 析，利 用SHELXL-97 程序以最小二乘法對(duì) F2精修。

經(jīng) X射線單晶衍射測(cè)定確定了化合物各原子的相對(duì)位置［11］，得到化合物分子式為 C12H17Cl FNO2，化合物4A 大小選取為 0． 20 mm × 0． 18 mm × 0． 12 mm無(wú)色晶體，晶體屬正交晶系，空間群為 P21212，2． 03° ＜θ ＜ 27． 88°，－ 11 ＜ h ＜ 9，－ 24 ＜ k ＜ 26， － 10 ＜ l ＜10，總衍射點(diǎn)數(shù) 13516，獨(dú)立衍射點(diǎn)數(shù) 3153，I ＞ 2σ衍射點(diǎn)數(shù) 2802，晶胞參數(shù) a = 8。

6886( 11) nm，b =20． 059( 2) nm，c = 7． 6052( 8) nm，α = β = γ = 90°，Z = 4，V = 1． 3255 ( 3 ) nm3，Dc= 1． 311 g / cm3，F(xiàn)( 000) = 552，R1= 0. 0257，w R2= 0． 0650，S =1． 021．化合物 4B 大小選取為 0． 24 nm × 0． 18 nm ×0． 16 nm 無(wú)色晶體，晶體屬正交晶系，空間群為P21212，2． 03° ＜ θ ＜ 27． 88°， － 11 ＜ h ＜ 10，－ 26 ＜ k ＜ 26， － 10 ＜ l ＜ 10，總衍射點(diǎn)數(shù)13 846，獨(dú)立衍射點(diǎn)數(shù) 3 151，I ＞ 2σ 衍射點(diǎn)數(shù) 2 825，晶胞參數(shù)a = 8． 6887( 9) nm，b = 20． 064( 2) nm，c =7. 6135( 7) nm，α = β = γ = 90°，Z = 4，V = 1． 3272( 3) nm3，Dc= 1． 310 g / cm3，F(xiàn)( 000) = 552，R1=0. 0356，w R2= 0．0653，S = 1.033。