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20%丁吡嗎啉油懸浮劑配方的研究

20%丁吡嗎啉油懸浮劑配方的研究
 摘要：簡單介紹了20%丁吡嗎啉油懸浮劑的配制方法，并通過對乳化劑、分散劑、增稠劑和溶劑等的篩選確定了20%丁吡嗎啉油懸浮劑的優(yōu)化配方。按優(yōu)化配方配制的20%丁吡嗎啉油懸浮劑產(chǎn)品，符合油懸浮劑標(biāo)準(zhǔn)中所要求的各項技術(shù)指標(biāo)。該配方具有成本低、工藝簡單、經(jīng)濟(jì)效益顯著等特點。
 丁吡嗎啉  (試驗代號：ZNQ-0317)  的化學(xué)名稱為 E-3-(2-氯吡啶-4-基)-3-(4-叔丁苯基)-丙烯酰嗎啉[1]。英文通用名：pyrimorphCAS 索引號：[868390–90–3]。丁吡嗎啉原藥  (96%)，江蘇耕耘化學(xué)有限公司。乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣  (農(nóng)乳 500#)，江西斯莫生物化學(xué)有限公司；苯乙基酚聚氧乙烯醚  (農(nóng)乳 600#)，寧波中石宏泰化工設(shè)備有限公司；二芐基酚聚氧乙烯醚  (農(nóng)乳 BP/10)、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (農(nóng)乳 1601#)，浙江黃巖繁源化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚  (農(nóng)乳EC/80)，南京鐘躍化工科技有限公司。分散劑：分散劑 MS90 (萘磺酸鹽)、分散劑 T36 (聚合羧酸鹽)、分散劑 TERMUL3015 (磷酸酯縮合物和聚合羧酸鹽)、分散劑 FD (磷酸酯縮合物)，索爾維  (鎮(zhèn)江) 化學(xué)品有限公司。增稠劑：凹凸棒土、海藻酸鈉、黃原膠。溶劑：菜子油、玉米油、大豆油、桉樹油、油酸甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯。 按配方要求，將計量好的丁吡嗎啉原藥，乳化劑、分散劑、增稠劑等助劑和溶劑調(diào)漿混合，使物料全部潤濕并能流動。料漿先用高剪切乳化機(jī)預(yù)分散后，然后移入砂磨機(jī)，在冷卻條件下進(jìn)行砂磨。砂磨到物料的粒徑合格后，過濾，分析，包裝。 
1.4   懸浮液性能的測定 
1.4.1   外觀 目測法，顏色多為近乳白色，無分層或微分層、無沉淀，流動性好。 
1.4.2   熱貯、低溫穩(wěn)定性 取配制好的一定量樣品封存于安瓿瓶中，于 (54±2)℃恒溫箱中貯存 14 d，觀察外觀是否發(fā)生變化并測定有效成分含量，再置于 0℃冰箱中貯存 7 d，觀察外觀變化。 
1.4.3   乳化分散性 制劑入水后能夠自動分散或稍加攪拌即可分散，肉眼看不到明顯的顆粒懸浮，則乳化分散合格。 
1.4.4   傾倒性 將樣品在規(guī)定的時間和程序內(nèi)進(jìn)行傾倒試驗，測定滯留在容器內(nèi)試樣的量。將容器用水洗滌后，再測定容器內(nèi)的試樣量。
 1.4.5   懸浮率 懸浮率是一項重要的指標(biāo)，一般要求固體有效成分懸浮率大于 90%。 
1.4.6   粒度 用 JL-1155 型激光粒度分布測試儀測定粒徑，油懸浮劑平均粒徑應(yīng)小于 3 mm。 
1.4.7   經(jīng)時穩(wěn)定性 將試樣裝入安瓿瓶中密封，分別在自然條件下、0～5℃長期貯存，觀察制劑外觀隨時間的變化情況，無分層、結(jié)塊且含量幾乎不發(fā)生變化則視為合格。 
1.4.8   p H 值 按照 GB/T  1601—1993 農(nóng)藥 p H 值的測定方法進(jìn)行。 
1.4.9   持久起泡性 按照 GB/T  28137—2011  農(nóng)藥持久起泡性測定方法進(jìn)行。 
2   配方篩選 根據(jù)查詢的資料，設(shè)定了 1 個經(jīng)驗配方：20%丁吡嗎啉、10%乳化劑、3%分散劑、67%溶劑。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行乳化劑、分散劑及溶劑的選擇。 
2.1   乳化劑的選擇 為使油懸浮劑用水稀釋后能迅速乳化分散，必須選擇合適的乳化劑。以大豆油為分散介質(zhì)，對乳化劑進(jìn)行篩選，乳化劑中陰離子乳化劑不可或缺，且多以陰離子和非離子復(fù)配作為油懸浮劑的乳化劑。篩選結(jié)果如 1。 由 1 可知：2 號、4 號、14 號、16 號中乳化劑復(fù)配后，各項指標(biāo)均符合油懸浮劑要求，其中 16號減少了乳化劑用量，降低了成本。因此，以農(nóng)乳EC/80＋農(nóng)乳 500#作為該油懸浮劑的乳化劑組合，用量  (質(zhì)量分?jǐn)?shù))  為 8%。 
2.2   分散劑的選擇  農(nóng)藥油懸浮劑的懸浮體系介于膠體分散體系和粗分散體系之間，屬于一種熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。為了使油懸浮劑中已分散的粒子保持懸浮狀態(tài)，消除聚集和凝聚，增加制劑的穩(wěn)定性，通常需要加入一定量的分散劑。其在油懸浮劑中的農(nóng)藥顆粒周圍形成保護(hù)層，阻礙磨細(xì)的農(nóng)藥顆粒相互靠近，從而使農(nóng)藥固體小顆粒均勻地分散在懸浮體系中，在貯存過程中不發(fā)生凝聚和結(jié)底現(xiàn)象，即使有少量分層，經(jīng)輕輕搖動也可再分散成穩(wěn)定的懸浮體系，具有良好的再分散性。
而且在冷、熱貯條件下均能保持良好的分散穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，對溫度有一定的適應(yīng)性。此外，所加分散劑的量至少要達(dá)到完全覆蓋農(nóng)藥在砂磨時暴露出來的面積，這樣才能使懸浮體系穩(wěn)定。

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