對(duì)于2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基實(shí)驗(yàn)分析

對(duì)于2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基實(shí)驗(yàn)分析。對(duì)于這種化學(xué)物質(zhì)不知道各位讀者有多少了解，首先要知道的是2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基是嘧啶環(huán)類衍生物，其次要知道為什么要關(guān)注它，這是因?yàn)橥ㄟ^(guò)2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基可以合成及抗腫瘤PI3K抑制劑的活性，這才抗腫瘤藥物上是一個(gè)重大的突破。

實(shí)驗(yàn)部分儀器與試劑LCQ Advantage Max LCMS 質(zhì)譜儀（ 美國(guó) Thermo公司）; ＲY －1 熔點(diǎn)儀（ 天津市天分分析儀器廠，溫度計(jì)未校正）; JNM－ECA－400超導(dǎo)NMＲ儀（日本電子株氏會(huì)社，TMS為內(nèi)標(biāo)）; Agilent 1100 HPLC（安捷倫科技有限公司）; WFH－203三用紫外分析儀（上海禾汽化工科技有限公司）; 硅膠（200 ～ 300 目，青島海洋化工廠）。

三氯氧磷、DMF、Me OH、THF（AＲ，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）; N，N-二異丙基乙胺（DIPEA）、Pd（PPh3）4、Pd（PPh3）2Cl2、PPh3〔AＲ，薩恩化學(xué)技術(shù)（上海）有限公司〕；嗎菲啉、LIMP、三甲基硅乙炔、Cu I、TBAF、Cu SO4、抗壞血酸鈉、Na2CO3（AＲ，上海達(dá)瑞精細(xì)化學(xué)品有限公司）。

實(shí)驗(yàn)方法1. 2. 1 2，6-二氯嘧啶（3）的制備2，4-二羥基嘧啶（11. 2 g，0. 1 mol）溶于三氯氧磷（30mL）中，緩慢加入DIPEA（6mL），加完，加熱至140 ℃ 反應(yīng)4h，停止反應(yīng)，稍冷后，將體系倒入碎冰（150 g）中，析出固體，過(guò)濾，少量水洗，干燥得到白色固體 2，4-二氯嘧啶（10. 4 g，產(chǎn)率 70% ）。

1. 2. 2 2-氯-4-嗎啡啉嘧啶（4）的制備2，6-二氯嘧啶（3.26g，22mmol）溶于甲醇（40mL）中，冰鹽浴冷卻，緩慢加入嗎啡啉（6mL），加完，室溫反應(yīng)2h，將體系中的甲醇旋干，殘留物加入乙酸乙酯（100mL），過(guò)濾，少量乙酸乙酯洗，濾液旋干，硅膠柱層析〔V（石油醚）∶V（乙酸乙酯）= 2∶1〕純化，得到白色固體2-氯-4-嗎啡啉嘧啶4（2.98g，產(chǎn)率68%）。1HNMＲ（CDCl3，400MHz），δ：7. 96（d，J = 6.0Hz，1H），6.32（d，J= 6.4 Hz，1H），3. 65～3. 69（m，4H），3.50～3.57（m，4H）。